光亮镀镍电解液中糖精的去除研究

发布日期:[08-04-10 19:00:48] 浏览人次:[]


糖精作为电镀液中有机添加剂的一种,被广泛用作光亮镀镍的柔软剂或应力去除剂,对镀件质量起着重要作用。但随着电镀时间的延长,电镀液中的有机杂质种类和数量[1]随之增加,导致镀层劣化,这时就要考虑净化镀液。目前去除电镀液中有机物常用的方法主要有H2O2氧化法、KMnO4氧化法、活性炭吸附法及氧化—吸附联合处理法等[2]。而对去除效果的分析,主要依靠赫尔槽试片观察,缺少定量的比较。

采用紫外分光光度法[3]分析电镀液中糖精浓度的变化,与气相色谱法[4]、薄层色谱法[5~7]、高压液相色谱法[8]、电化学方法等相比,具有简单、快速、准确度高的特点。为此本工作采用紫外分光光度法研究了以上3种单独处理方法对Watts镍中糖精的去除效果,以期为镀液大处理后精糖的添加和镀液的维护提供科学依据。

1 试 验

1.1 仪器与试剂

日本岛津UV-2450,1㎝石英比色皿,78-1A型磁力加热搅拌器,恒温槽,电子天平。

试验所用试剂NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、H3BO3、H2SO4、30%H2O2、KMnO4为分析纯;糖精和粉末活性炭为食品级。

Watts镍组成:270g/L NiSO4·6H2O ,50 g/L NiCl2·6H2O, 35 g/L H3BO3。

1.2 方 法

1.2.1 糖精含量的测定

依据文献[3],糖精浓度与其吸光度值是一一对应的,通过工作曲线就可以找到某一吸光度对应的糖精浓度。以蒸馏水为参比时,含微量糖精的Watts镀镍液在267㎜处有最大吸收,而硫酸镍、氧化镍、硼酸在230~320nm之间均无吸收,267nm为测定糖精的最佳波长。

糖精的最佳测定浓度范围确定为0.06~0.12 g/L,此时吸光度的测量误差最小[3]。在本试验中,Watts镀镍液中糖精的含量为1.0 g/L,故应先将电镀液中镀稀释10倍后,再用紫外分光光度法测定。

1.2.2 糖精的去除

在本试验中,主要用H2O2氧化法、KMnO4氧化法、活性炭吸附法3种方法处理含糖精1.0 g/L的W镀镍液。根据糖精吸光度的变化得出糖精浓度的变化,确定这3种方法对Watts镀镍液中糖精的去除效果。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线

分别取2mL Watts镀镍液加入5个50mL的容量中,依次配成浓度为0.008,0.016,0.024,0.032,0.040,0.060,0.080,0.100,0.120g/L的糖精溶液,以蒸馏水为参比、,在267nm处测吸光度,作出工作曲线如图1

2.3 KMnO4氧化处理法

用稀硫酸调节含糖精1.0g/L的Watts镀镍液pH值至2~3,升温至55℃,保持恒温,然后加入KMnO4 5 g/L,在低速(60r/min)搅拌下反应15min后,取出20mL镀镍液,冷却后,加入适量H2O2以褪去溶液的紫红色,过滤并稀释10倍。以蒸馏水为参比,对此镀液在240~350nm范围内扫描。待反应30min后,重复以上操作,所得吸光谱曲线见图3。由图3可知,KMnO4无法有效的去除糖精,在开始阶段, 267nm处的吸光度值稍有降低,这是由于加入了较多的双氧水稀释了镀液。但随着反应时间的延长,吸光度值反而略有增加,这是由于反应过程中水分蒸发导致糖精浓度升高的结果。



2.4 活性炭吸附处理法

将含糖精1.0g/L的Watts镀镍液加热至55℃,保持恒温,加入活性炭3g/L,在低速(60r/min)搅拌下反应30min后,静止冷却,过滤后稀释10倍。以蒸馏水为参比,对此镀液在240~350nm范围内扫描,所得吸收光谱曲线见图4。由图4可知,活性炭吸附法对Watts镀镍液中的糖精有较好的处理效果。


2.4.2 时间对处理效果的影响

在室温条件下,向含糖精1.0g/L的Watts镀镍液加入活性炭3g/L,在低速(60r/min)搅拌下反应。分别在加入活性炭吸附处理0,1,5,10,15,20,25 min后取出20mL镀镍液,过滤后稀释10倍。以蒸馏水为参比,对此镀液在200~700nm范围内扫描,并记录267 附近的峰值,所得结果见表

表1 温度对处理效果的影响

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